色譜安全蓋的幾種材料“考察”
溶劑瓶敞口或者部分蓋住時,將導(dǎo)致溶劑揮發(fā)產(chǎn)生有毒氣體。使用色譜安全蓋可避免溶劑揮發(fā)以及可能的化學(xué)品泄漏。這些安全瓶蓋具有良好的密封性能,并帶有集成的排氣閥,在溶劑萃取時維持壓力平衡,同時為色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定的流量。
頂空-氣相色譜分析采用的密封蓋多由塑料或金屬蓋加密封蓋組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種。現(xiàn)在自動化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。
頂空-氣相色譜分析時使用色譜安全蓋的材料主要有三種,即硅橡膠、丁基橡膠和氟橡膠。丁基橡膠蓋價格低,硅橡膠蓋耐高溫性能好,氟橡膠蓋惰性好。為了防止密封蓋對樣品組分的吸附,現(xiàn)在多用內(nèi)襯聚四氟乙烯或鋁的密封蓋,選用時要看分析條件(溫度)和樣品具體情況而定。常規(guī)分析可用價格低的丁基橡膠蓋,痕量分析則用有內(nèi)襯的硅橡膠蓋。必要時,通過空白分析來確證密封蓋中的揮發(fā)物不干擾分析。
色譜安全蓋在刺穿一次(取樣)之后,就可能會漏氣,而且內(nèi)襯蓋扎穿之后就失去了保護作用,橡膠基體有可能吸附樣品組分。所以,需要從一個樣品瓶多次進樣時,連續(xù)進行,不要把扎穿過密封蓋的樣品瓶放置一段時間后再用。相應(yīng)地,在制備樣品時,要將樣品全部加入后再密封。比如加內(nèi)標物時,若密封好再往瓶中加,就要扎穿密封蓋,這對分析是不利的。